UiO−66−NH2是典型Zr基金属有机框架(Zr-MOFs),在CO2吸附领域应用前景广阔,是与聚乙烯基胺(PVAm)结合制备混合基质膜(MMMs)的较好填料。但UiO−66−NH2合成反应规模化效应明显,难放大到十克级以上。通过调节水–乙酸的比例,合成了一系列UiO−66−NH2,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、比表面积测试与孔隙率分析(BET)对样品进行表征。通过分析表征结果,提出一种水–乙酸促进Zr-MOFs二级结构(SBU)形成的机理,以此为指导成功实现UiO−66−NH2颗粒的百克级规模化合成。此外,将该材料与聚乙烯基胺(PVAm)结合制备了UiO−66−NH2/PVAm混合基质膜,用模拟烟道气(CO2、N2体积分数分别为15%、85%)进行分离性能测试,相较纯PVAm膜,UiO−66−NH2/PVAm混合基质膜分离性能提高,CO2渗透率达1937GPU,CO2/N2分离因子达85。根据成本估算结果,用混合基质膜可有效减少碳捕集成本,在实际燃煤烟道气碳捕集中有应用前景。