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期刊简介

  • 主管

    中国煤炭科工集团有限公司

  • 主办

    煤炭科学研究总院有限公司
    煤炭工业洁净煤工
    程技术研究中心

  • 主编

    解强

  • 刊期

    月刊

  • ISSN

    1006-6772

  • CN

    11-3676/TD

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2-甲基-6-乙酰基萘的合成及分子结构解析

2023年 第01期
436
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作者:
徐静文
王远
石支尧
胡浩权
靳立军
单位:
大连理工大学化工学院煤化工研究设计所
摘要:

2-甲基-6-乙酰基萘(2,6-MAN)作为高性能聚酯材料(如聚萘二甲酸乙二醇酯PEN)的前驱体,其高选择性合成具有重要意义。以2-甲基萘(2-MN)为原料,乙酰氯(AC)为酰化剂,三氯化铝(AlCl3)为催化剂,采用正交试验法考察反应物配比、反应时间、反应温度、酰化液滴加温度对酰化过程的影响。采用重结晶法纯化产物,考察溶剂用量、降温速率对目标产物纯度的影响。质谱、红外、一维核磁及二维核磁结果显示,酰化主产物为含有C6取代的乙酰基官能团的2,6-MAN。正交试验结果表明,反应物配比对酰化产物收率影响最大,酰化剂及催化剂量的不足会降低收率;反应温度对2,6-MAN纯度影响最大。当n(2-MN)/n(AC)/n(AlCl3)为1.00/1.20/1.45,反应温度为25 ℃、反应时间为4 h,酰化液滴加温度为-5~-2 ℃时,酰化产物收率达90.93%、2,6-MAN纯度为76.32%。以甲醇水溶液为溶剂提纯酰化产物时发现,溶剂用量较多和慢速程序降温可提高目标产物纯度。当溶剂与酰化产物质量比为5/1,慢速降温时可得到纯度大于98%的产品,满足工业氧化生产要求。

关键词:
2-甲基萘
乙酰氯
酰基化
2-甲基-6-乙酰基萘
2
6-萘二甲酸
作者简介:
徐静文(1998—),女,河南焦作人,硕士研究生。E-mail:18742011519@163.com
通讯作者:靳立军(1978—),男,河南南阳人,教授,博士生导师,博士。E-mail:ljin@dlut.edu.cn
图表:
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引用格式:
徐静文,王远,石支尧,等.2-甲基-6-乙酰基萘的合成及分子结构解析[J].洁净煤技术,2023,29(1):39-47. XU Jingwen,WANG Yuan,SHI Zhiyao,et al. Synthesis and molecular structure analysis of 2-methyl-6-acetylnaphthalene via the acylation of 2-methylnaphthalene[J].Clean Coal Technology,2023,29(1):39-47.
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