为准确测定粉煤灰中的碳含量,采用热重质谱联用(TG-MS)模拟、追踪了传统烧失量方法(GB/T 176—2008)及在热重双气氛下(先惰性气氛再氧化性气氛)粉煤灰烧失过程。结果表明,传统马弗炉法测得的粉煤灰烧失量主要由水挥发、无机化合物分解及未燃尽碳的燃烧组成,该方法表征的碳含量值会高于实际值;双气氛热重法可区分失重的来源。在惰性气氛下的失重来自于水的挥发及无机盐的分解,在氧化气氛下的失重源自未燃尽碳的真实含量。双气氛热重法可通过一次试验得到水和无机盐含量、碳含量及烧失量,测试方法更便捷,测量值更准确。