煤矸石富镓母液中低浓度硫酸镓水解沉淀制备氧化镓

我国煤矸石中蕴藏大量镓资源,镓的伴生回收利用逐渐成为研究热点。伴生镓经酸法提取与富镓母液电解造液制备金属镓,镓综合回收率仅60%。随着氧化镓需求量增加,研究富镓母液直接水解沉淀制备氧化镓新工艺,通过缩减金属镓制备流程,显著提高镓产品综合回收率。然而富镓母液中镓离子浓度低、且与硫酸根共同作用水解转化机制尚不明确,为实现低浓度硫酸镓母液中氧化镓的高效制备,开展水解过程工艺和转化机理研究。通过正交试验考察硫酸体系下镓水解过程的反应温度、反应时间、搅拌转速、体系pH、初始镓浓度等因素对镓沉淀率和水解产物的影响,结合理论计算不同pH下镓的羟基配离子形态变化,明确低浓度硫酸镓溶液水解过程镓的转化机理,进一步通过单因素试验优化得到最优镓水解参数,水解产物经过煅烧制备得到氧化镓。结果表明,镓水解过程影响因素排序依次为体系pH、反应时间、初始镓浓度、搅拌速率、反应温度。硫酸体系不同沉淀pH下镓羟基配离子形态转变与沉淀物相对应规律为pH<3.5时,溶液中Ga3+和Ga(OH)2+占据主要优势,在硫酸根与镓离子的亲和作用下沉淀物相为镓明矾石;3.5<pH<6.5时,溶液中镓离子多形态共存,沉淀物相为无定形氢氧化镓;pH>6.5时,溶液中以Ga(OH)-4为主,沉淀物相由无定形氢氧化镓氧化缩合为羟基氧化镓。根据正交和单因素试验优化得到硫酸镓溶液沉淀工艺参数为pH=5.0、初始镓质量浓度1000mg/L、反应时间20min、搅拌速率150r/min、反应温度20~25℃,镓回收率达99.5%以上,沉淀物相为无定形氢氧化镓。

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